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　　一、原子吸收分光光度计（AAS）食品药品行业解决方案
　　方法介绍：本方法介绍了原子吸收法测定食品药品中钾、钠元素的具体测试方法，该方法主要针对食品药品中钾、钠元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。
　　1、仪器：原子吸收分光光度计（AAS）
　　2、样品处理
　　食品药品的种类有很多，不同的样品前处理方法也不同，其中方法包括酸溶、碱熔等。
　　3、标准配制
　　用1000ug/ml 的单元素标准贮存溶液逐级配制成所需浓度的工作溶液。
　　4、实际样品举例
　　食品药品分析方法奶粉中钾量的测定
　　样品处理：精确称取均匀样品干样0.5～1g，湿样1～2g，饮料等液体样品3～5g于250mL高型烧杯中，加20～30mL混合酸（硝酸与高氯酸比为4∶1）消化液，上盖表皿。置于电热板上加热消化。如消化不完全，再补加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为止。加几毫升去离子水，加热以除去多余的硝酸。待烧杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用去离子水洗并转移到10mL刻度试管中，定容至刻度。
　　标准曲线的绘制：准确移取1.00mL，钾标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。从此容量瓶中分别移取1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml、5.00ml、置于一组100mL容量瓶中，加入2mL硝酸，再加入1mL0.1g/mL的氯化铯，用去离子水定容，在与测量试液相同条件下，测量系列标准溶液的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以钾的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
　　样品测试：于原子吸收光谱仪波长766.5nm处，使用空气-乙炔火焰，以水调零，测量试液的吸光度，减去随同试料的空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的钾浓度。
　　二、电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）食品药品行业解决方案
　　方法介绍：本方法介绍了ICP－AES法测定食品药品中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对食品药品中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值。
　　1. 仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）
　　2. 样品提取
　　由客户提供具有代表性的样品。
　　3. 样品配制
　　根据试样中杂含量高低将样品配制成适当浓度,酸度控制在 5％左右即可。
　　4. 样品处理
　　食品药品的种类有很多，不同的样品前处理方法也不同，一般前处理所用的试剂有盐酸、氢氟酸、硝酸、高氯酸等，称取0.5g左右样品，消解后定容至100mL,上机测试。
　　5. 标准配制
　　用1000ug/ml 的单标准贮存溶液逐级配制成 100ug/ml溶液，再逐级配制成混合标准溶液10μg/ml、1μg/ml酸度为10%(V/V)。
　　6. ICP-AES工作曲线标准溶液的配制
　　7. 分析线的选择
　　根据ICP软件谱线库提供所有元素不同谱线，首先选择被测元素灵敏度高的谱线，其次考虑不受样品基体及被测元素相互之间干扰小的谱线的原则，选择分析线如下。
　　8．结果数据
　　方法通过选择最佳工作条件，建立了电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP）ICP－AES法测定食品药品中重金属铅元素测定方法, 得出实验数据。实验证明该仪器大部分技术指标达到和接近了囯外同类产品技术指标, 由于仪器操作软件使用中文系统, 是国人使用更方便,整个分析过程快速、简便、结果准确、有很好的高信价比等优点, 所以该仪器也普及到各个分析领城
　　三、原子荧光光谱仪（AFS）在食品药品行业应用的解决方案
　　方法介绍：本方法介绍了原子荧光法测定食品药品行业中金属元素的具体测试方法，该方法主要针对食品药品中金属元素含量的测定，具有可操作性和很好地应用价值
　　1. 仪器：原子荧光光谱仪（AFS）
　　2、样品处理及元素检测
　　Cd的测定
　　2.1 Cd标液的配置
　　使用镉（Cd）标准使用溶液(0.01ug/ml)，优级纯盐酸（HCL），0.1%镉（Cd）专用分析 2 号试剂，去离子水（电阻率≥10M欧姆）等试剂。
　　2.1.1载流液的配制
　　载液流通常选用与标液基体相一致的等浓度酸溶液，用于推动样品至反应系统参与反应并清洗整个仪器管路。
　　2%HCL（体积分数）：准确量取 20ml 浓盐酸，用去离子水定容至 1000ml。
　　2.1.2还原剂的配制
　　0.5%氢氧化钾（KOH）和 5%镉（Cd）专用分析 1 号试剂混合溶液。
　　配制方法如下：先准确称取 5g 氢氧化钾溶于去离子水中，请确定氢氧化钾完全溶解后，再准确称取 50g 镉（Cd）专用分析1 号试剂放入该溶液中，用去离子水定容到 1000ml，溶解后摇匀。建议用时现配，最好不要过夜保存，配制流程不可颠倒。
　　对于基体不是很复杂的样品，当其所含可能引起干扰的因素达不到干扰阀值时，可用硼氢化钾代替镉（Cd）专用分析 1号试剂，但最好不要引入 Na 离子，以降低火焰噪声。
　　2.1.3镉(Cd)的样品处理
　　将 0.20g样品于消解罐中，加入8ml HNO3,2mlH2O2,。微波消解，然后在电热板上加热至干。冷却后加入2ml 的HCl，并再次加热至溶液澄清。冷却后，加入 20ml 5%（W/V）的硫脲溶液和1ml 的 Co 溶液（含 50ng/L 的 Co）。将该溶液移入 100ml 容量瓶中并用水稀释至刻度。该溶液准备好后即可用仪器对其进行 Cd的测定。
　　2.1.4仪器操作条件：
　　负高压（V）:270；灯电流（mA）:40/40；氩气流量（ml/M）:300/800
　　灯丝亮暗度:3 ；读数时间:14s；延迟时间:4s；空白判别值:5
　　3.应用实例
　　大米中As的测定
　　前处理：从样品大米中称量0.4371g于玻璃烧杯中，加入8ml HNO3和2mlHClO4。加热溶解（消解温度350℃左右）。冷却后定容于50ml容量瓶中，加入2.5mlHCl，5%的硫尿和抗坏血酸溶液10ml。（同时做样品空白）。
　　标准溶液配置浓度：1ppb 5ppb 10ppb作曲线。
　　（A道线性方程：Y=332.635*X-30.022）；（A道线性值：0.99987）见图1
　　仪器操作条件：
　　图1
　　四、气相色谱仪（GC）食品药品行业解决方案
　　第一节仪器：气相色谱仪（GC）及应用范围
　　应用范围
　　广泛用于石油化工、气体、精细化工、环境监测、生物化学、有机化学、食品药品加工、中西制药临床应用、卫生检疫等的常规和痕量分析；政府部门：技术监督局、环保局、卫生系统、防疫站、药监局等；高等院校：化学实验室、化工研究所、教学实验室等；企业工厂：车间中控质检、大型研发中心、大型酒厂、食品药品厂、医药制造企业等。
　　第二节应用实例
　　食品药品包装材料在模拟物中溶出物质检测：
　　氯乙烯
　　1-辛烯和异辛烷
　　1，3-丁二烯
　　等
　　食品药品添加剂检测：
　　香料
　　薄荷醇
　　1.（+）-新薄荷醇 2. （-）-新薄荷醇
　　3.（+）-薄荷醇 4.（-）-薄荷醇
　　香料混合物
　　1. 葑酮 2. 侧柏酮 3. 苯甲醛 4. 反-香芹醇 5. 法尼醇 6. 顺-香芹醇
　　7. 反-香叶醇 8. 柠檬醛 9. 子丁香酚 10. 香兰草醛 11. 反-异子丁香酚
　　12.反-甲基巴豆酸香茅酯 13. 顺-甲基巴豆酸香茅酯等
　　五、液相色谱仪（LC）食品药品行业解决方案
　　1、仪器：液相色谱仪（LC）
　　2、应用实例
　　2.1、食品药品中氨基甲酸酯类农药残留检测
　　色谱条件
　　色谱柱：C18预柱，4.6mm*4.5cm；分析柱：C18，4.6mm*25cm，5um
　　柱温：42℃
　　荧光检测器：激发波长330nm；发射波长：465nm
　　流动相：甲醇、水梯度洗脱
　　流速：0.5-0.8ml/min
　　柱后衍生：
　　0.05mol/L氢氧化钠溶液，流速0.3ml/min；
　　邻苯二甲醛试剂，流速0.3ml/min。
　　反应器温度：
　　水解温度，100℃；衍生温度：室温。
　　色谱分析
　　分别吸取20.0ul标准混合溶液和净化后的样品溶液注入液相色谱仪，以保留时间定性，以样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。
　　色谱图如下：
　　2.2 地沟油中黄曲霉毒素b1的检测
　　色谱条件
　　色谱柱：Kromasil C18 250*4.6mm，5um，100A或性能相当者
　　流动相：甲醇：水=45：55
　　流速：0.8ml/min
　　柱后衍生化系统
　　衍生溶液：0.05%碘溶液
　　衍生溶液流速：0.2ml/min
　　反应管温度：70℃
　　反应时间：1min
　　色谱图如下：
　　2.3 奶粉中三聚氰胺的检测
　　色谱条件
　　色谱柱：ODS C8色谱柱，5um，4.6mm*250mm或性能相当者
　　流动相：缓冲溶液（柠檬酸和辛烷磺酸钠浓度均为10mmol/L）：乙腈=85：15
　　流速：1.0ml/min
　　柱温：40℃
　　波长：240nm
　　色谱图如下：
　　六、X射线荧光光谱仪(XRF)Pb的检出限测试
　　X射线荧光光谱仪(XRF)是用X射线管发射出的原级X射线照射到另一由纯元素制成的靶材(通常由纯元素组成的金属片)上，用它产生的特征X射线去激发样品中待测元素，是一种有选择的激发。X射线荧光光谱仪(XRF)最大的优点就是降低背景，提高峰背比。而且可用于选择激发能量，可以对任何要分析的元素进行有选择的特征激发。
　　我司现有的X射线荧光光谱仪(XRF)样机采用的是Ag靶牛津X光管，最大管压50kV、最大管流1000uA；使用了三种Super 1000片，分别为CsI晶体、Zr片、Fe片；S100探测器；直径8mm不锈钢准直器；Spllman高压(50kv，1000uA)。
　　6.1、X射线荧光光谱仪Pb的检出限实验
　　食品中Pb的检出限
　　1、测量参数
　　靶材：Zr靶
　　测量条件：48kV/800uA
　　测试时间：500s
　　标样：GBW10013(Pb，0.07ppm)、GBW10016(Pb，1.5ppm)、GBW07602(Pb，7.1ppm)、GBW10015(Pb，11.1ppm)
　　2、测试图谱
　　下图实谱表示GBW10013 (Pb，0.07ppm)、黄色虚谱为GBW10016 (Pb，1.5ppm)、绿色虚谱为GBW07602 (Pb，7.1ppm)、红色虚谱表示为GBW10015 (Pb，11.1ppm)。
　　3、测试数据
　　本底多次测量的平均值及相对标准偏差：
　　下图表示为食品中Pb的工作曲线：
　　工作曲线的斜率：tan1.28=0.032
　　轻基体(塑胶)中Pb检出限：(3×0.02)/0.032(工作曲线斜率)
　　=1.9ppm